近年來冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領域有著廣泛的應用。本文將為大家?guī)韺嶒炐蛢龈蓹C凍干樣品操作說明。
1、S型操作(標準型)
1)將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預凍,預凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時間。
2)將預凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3)擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa為正常。
4)經(jīng)過長時間的干燥運轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,即可打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關閉。
5)取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關閉壓縮機,設備停止運行。
2、T型操作(壓蓋型)
1)將注入樣品的西林瓶放入壓蓋物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預凍,預凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時間。
2)從冷阱中取出凍干架,將物料盤迅速轉(zhuǎn)移至壓蓋凍干架,將凍干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。確保玻璃罩下端面與“O”型密封圈完全接觸。
3)擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa為正常。
4)經(jīng)過長時間的干燥運轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,順時針轉(zhuǎn)動玻璃罩上方的壓蓋手柄,使壓蓋架上的絲杠轉(zhuǎn)動,壓蓋板下降,將瓶蓋壓入瓶中,實現(xiàn)真空下蓋塞。然后打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關閉。
取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品(西林瓶)包裝后,壓蓋配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關閉壓縮機,設備停止運行。
3、P型操作(多岐管型)
1)將注入樣品的干燥瓶放入-40℃以下的低溫冰箱中,預凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時間,如有可能,最好能將干燥瓶邊緣旋轉(zhuǎn)預凍,使樣品均勻凍結(jié)在瓶壁上,有利于加速干燥。
2)將預凍好的物料盤連同凍干架從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3)從低溫冰箱中取出預凍好的干燥瓶,與玻璃罩上的標準管塞連接,將管塞插入凍干瓶的中心,裝好后轉(zhuǎn)動閥翼使之垂直朝下,干燥瓶與罩內(nèi)連通。
4)擰緊充氣閥門,點擊屏幕上真空計按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa。然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵,真空度迅速下降,至10Pa以下為正常,凍干開始。如果在凍干的過程中需要更換更換凍干瓶或者將干燥結(jié)束的干燥瓶取下,請先轉(zhuǎn)動閥翼使之垂直朝上,干燥瓶與玻璃罩隔絕,與大氣連通,瓶內(nèi)充氣,取下干燥瓶。
5)如果干燥瓶與托盤內(nèi)樣品全部干燥結(jié)束,要先取下干燥瓶,然后充氣、關閉真空泵、真空計。取下玻璃罩,保存樣品。請勿帶凍干瓶取下玻璃罩。